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與其他精密儀器相比光學顯微鏡作為材料表征的常規(guī)手段在制藥和精細化工領域被嚴重忽視。在樣品制備方面光學顯微鏡無可爭議的扮演著重要的角色,但其在固體性質(zhì)研究方面一樣可以發(fā)揮重要的作用。本文主要目的在于矯正(光學顯微鏡應用的)這種失衡同時旨在說明光學顯微鏡特別是偏光顯微鏡在大部分的材料表征中均應占有一席之地。對偏光顯微鏡的應用不應僅局限于理解所研究化合物的性質(zhì);其應當是有機和無機化合物發(fā)現(xiàn)和發(fā)展進而對其有全面了解這一過程中解決所遇見難題的一個不可或缺的工具。當采用多種技術手段研究化合物的固體性質(zhì)時,偏光顯微鏡可為理解和解釋其他技術手段所發(fā)現(xiàn)的現(xiàn)象提供巨大幫助。只需在不同倍數(shù)下觀察少量樣品即可獲取價值非凡的信息這是其他非光學儀器所無可比擬的。偏光顯微鏡自身就是一個獨立且強有力的技術手段,應當作為其他固體表征技術如XRD、熱分析、固態(tài)核磁、振動光譜等的首要補充。本章重點放在偏光顯微鏡的實際應用以及為何成為其他工具的有力輔助。
為何使用光學顯微鏡研究固體性質(zhì)?
顯微觀察在于通過對樣品圖像放大進而達到揭示單純?nèi)庋鬯豢梢姷男畔⒌哪康?。當在光學顯微鏡上增加一個偏光濾鏡其便成為可用來確定晶體光學性質(zhì)和開展顯微化學實驗的分析工具。不同固體結構有著不同光學性質(zhì),如折射率、色澤、消光角、光色散的都可同光光學結晶的方法快速確定。光學性質(zhì)由晶體自身的晶體結構和化學性質(zhì)所決定,因此光學性質(zhì)可提供許多有價值的的信息來支持通過其他方法獲取的數(shù)據(jù)。此外通過偏光顯微鏡還可快速獲取粒徑、粒子性狀、機械性質(zhì)、孿晶、包合物、晶體生長和消融、介晶等信息。采用熱臺顯微鏡對少量樣品進行加熱或冷卻即可觀察到熱學引起的現(xiàn)象如熔點、晶型轉(zhuǎn)變、溶劑化物和升華等。除光學顯微鏡外還有許多其他顯微鏡用來探索和分析樣品的物料和化學性質(zhì)如配有X射線的電子顯微鏡、原子力顯微鏡(AFM)紅外-拉曼顯微鏡、近紅外顯微鏡及聲學顯微鏡等
偏光顯微鏡
偏光顯微鏡(圖1)是在標本上方(檢偏器)和下方(起偏器)各放置一個偏光過濾器而構成的復合顯微鏡。檢偏器和起偏器處于正交位置。起偏器在光路中的位置總是位于樣品和光源之間(通常與聚光器構成一體)以確保樣品是通過偏振光被觀察。檢偏器被放置在光路中以便樣品可采用交叉偏振檢測。有些偏光顯微鏡的檢偏器可進行旋轉(zhuǎn)以便達到樣品可在非交叉偏振條件下檢測或者可對光學活性樣品進行表征或利用專用的補償板的目的。為了獲得均一明亮的視野顯微鏡必須調(diào)整至(如果可能的話)Koler illumination條件。
為了保證在偏振光下可對樣品進行全面的觀察,顯微鏡必須配備可旋轉(zhuǎn)的載物臺,以便單個晶體可分別與檢偏器和起偏器的振動方向保持一致。至少要有一個目鏡具有十字線以便說明檢偏器和起偏器的振動方向。在旋轉(zhuǎn)載物臺的邊緣應當有刻度并且配備游標,以便對角度進行測量,比如晶面的角度或者晶體的消光角等。補償器(比如色調(diào)板)作為一個有用的輔助可用來確定晶體其他的一些光學性質(zhì),一般安裝在光路中檢偏器的下方。
為了對晶體的固體性質(zhì)進行研究而選定的偏光顯微鏡應有以下基本的配制:
確保光線透過的直立支架
三目的顯微鏡頭(一對目鏡和相機使用的鏡頭)
配有可調(diào)節(jié)光強度光圈的高密度光源
配有游標且有刻度的可旋轉(zhuǎn)載物臺
配備有孔光圈的聚光器
起偏器
檢偏器(可旋轉(zhuǎn)或拆卸)
低、中、高倍目鏡
含有螺紋的換鏡旋座
含有十字線的目鏡
含有準確刻度的目鏡
伯特蘭透鏡(可縮進)
補償板(一階紅色光板)
相機
顯微攝影
顯微攝影是記錄顯微鏡對細小物質(zhì)所成圖像的技術。在檢測一個樣品是拍攝其所呈現(xiàn)的形態(tài)在將來的報告中作為參考或說明是極其有用的。相機通常安裝在事先預留的三目鏡頭上或通過適配器與其中一個目鏡連接。隨著高性能數(shù)碼相機的誕生,將其配備在顯微鏡上更使得顯微攝影變得更簡單快捷。但一個理想結果的獲取與樣品制備的好壞、對顯微攝影基本技能的理解和運用同樣密不可分,(儀器)優(yōu)異的性能只是前提,專業(yè)的技能才是品質(zhì)的保障。在圖片中僅僅說明放大倍數(shù)是不夠的,還必須要有比例尺,因為原始圖像會因為圖片大小的不同而改變,但比例尺是不受這些因素影響的。因為比例尺所代表的的大小是經(jīng)過已知準確尺寸的鏡臺測微計(stage micrometer)或鏡臺計數(shù)線( stage graticule)確定過的。專門用于顯微鏡的數(shù)碼相機一般均會有比例尺自動疊加的功能。
【本文標簽】
【責任編輯】微儀顯微鏡
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